干燥產(chǎn)品要有均勻的結(jié)構(gòu)，一致的顏色，如果冷凍得不好，就會(huì)出現(xiàn)有的產(chǎn)品粗糙， 有的產(chǎn)品細(xì)致，有的產(chǎn)品顏色一致，有的產(chǎn)品有顏色深淺不一的花紋等現(xiàn)象。通常應(yīng)把所有 的產(chǎn)品冷凍到某一低溫，一般是 5℃，并在此溫度維持一段時(shí)間，確保全部產(chǎn)品達(dá)到同一溫 度后再一起降溫，使所有產(chǎn)品的冷凍工藝*相同。因此預(yù)凍的第三個(gè)目的是保證全部產(chǎn)品 獲得相同的細(xì)微結(jié)構(gòu)。

　　冷凍會(huì)對(duì)細(xì)胞和生命體產(chǎn)生一定的破壞作用，其機(jī)理非常復(fù)雜，目前尚無統(tǒng)一的理論， 但一般認(rèn)為主要是由機(jī)械效應(yīng)和溶質(zhì)效應(yīng)引起的。機(jī)械效應(yīng)是細(xì)胞內(nèi)外冰晶生長(zhǎng)而產(chǎn)生的機(jī)械應(yīng)力引起的，特別是對(duì)有細(xì)胞膜這樣的生 命體影響較大，一般冰晶越大，細(xì)胞膜越易破裂，從而造成細(xì)胞的死亡，冰晶小，細(xì)胞膜的 損傷小。

　　冷凍干燥機(jī)操作（標(biāo)準(zhǔn)型）：

　　1) 將樣品放入物料盤中，再將物料盤放入凍干架上，放置并固定好樣品溫度傳感器，將凍干架放入冷阱中，蓋好保溫蓋進(jìn)行預(yù)凍，預(yù)凍到樣品*凍結(jié)并保持一段時(shí)間。

　　2) 將預(yù)凍好的物料盤連同凍干架一同從冷阱中取出，并將支撐盤放置在冷阱阱口上方，將凍干架放置到支撐盤上,罩上玻璃罩。

　　3) 擰緊充氣閥門，點(diǎn)擊屏幕上“真空計(jì)”按鈕，屏幕顯示真空度為110KPa，然后點(diǎn)擊“真空泵”按鈕開啟真空泵。真空度迅速下降， 至真空度≤10Pa 為正常。

　　4) 經(jīng)過長(zhǎng)時(shí)間的干燥運(yùn)轉(zhuǎn)，查看樣品曲線，目測(cè)樣品已*干燥，即可打開真空充氣閥后，點(diǎn)擊“真空泵”按鈕，真空泵停止運(yùn)行。點(diǎn)擊“真空計(jì)”按鈕，真空計(jì)關(guān)閉。

　　5) 取下玻璃罩，從凍干架上取出物料盤，盤中樣品包裝后，普通配置干燥進(jìn)行完畢。點(diǎn)擊“制冷機(jī)”按鈕，關(guān)閉壓縮機(jī)，設(shè)備停止運(yùn)行。

　　預(yù)凍階段是在常壓下進(jìn)行的，因此熱量的傳遞與平常一樣，產(chǎn)品的熱量通過輻射，傳 導(dǎo)和對(duì)流三種方式傳給板層，板層傳給硅油，硅油的熱量由冷凍機(jī)帶走。為了改善板層與產(chǎn) 品間的熱傳導(dǎo)，希望盡量增加產(chǎn)品容器與板層的接觸面積，并減少傳遞層次。例如宜把小瓶 通過可抽底的盤子直接放在板層上，而不是放在盤內(nèi)，再放在板層上，這樣會(huì)多一層傳熱層 次。如果是盤裝，應(yīng)該使用盤底非常平整的盤子，或者不用盤子，僅用盤框，在框內(nèi)放 0.02 毫米厚的聚乙烯薄膜，四周用不銹鋼卡子卡住，把液體產(chǎn)品直接倒在聚乙烯薄膜上，由于液 體的重量，薄膜會(huì)自動(dòng)展平并緊貼在板層上。或者定制合適尺寸的聚乙烯膜口袋，把框架放 入口袋中，口袋開口處用不銹鋼卡子卡住，冷凍干燥機(jī)在框架上方用刀把薄膜劃破幾道縫隙，作為加料之用，升華時(shí)也是水蒸汽的出口處，由于升華氣流的推動(dòng)，薄膜破裂處會(huì)發(fā)生飄動(dòng)現(xiàn)象，指 示升華的情況，而一旦升華完畢，薄膜就不再飄動(dòng)，可進(jìn)入解吸干燥階段。