凍干機在凍干時如果出現(xiàn)樣品融化現(xiàn)象,并且真空泵及冷阱工作狀態(tài)良好的情況下,其原因是真空度不夠,有漏氣的地方。請檢查所有的閥門是否關閉,凍干腔與冷阱表面接觸的地方是否密封,必要時清潔冷阱表面及凍干腔的密封圈。 凍干機的升華階段時長與下列因素有關:
1.產品品種
共熔點溫度較高的產品容易干燥,升華的時間短些;
2.每瓶內的裝量(正常的干燥速率大約為1mm/h)、總裝量、玻璃容器的形狀、規(guī)格;
3.升華時提供的熱量;
4.凍干機本身的性能。
凍干機的升華干燥也稱為第1階段干燥。將凍結后的產品置于密封的真空容器中加熱,其冰晶就會升華成水蒸汽逸出而使產品脫水干燥。干燥是從外表面開始逐步向內推移的,冰晶升華后殘留下的空隙變成爾后升華水蒸汽的逸出通道。已干燥層和凍結部分的分界面稱為升華界面。在生物制品干燥中,升華界面約為每小時1mm的速度向下推進。當全部冰晶除去時,第1階段干燥就完成了,此時約除去全部水分的90%左右。
產品在升華干燥時要吸收熱量,1g冰全部變成水蒸汽大約需要吸收670卡左右的熱量。因此升華階段必須對產品進行加熱。當凍干箱內的真空度降至10Pa(可根據(jù)制品要求而定)以下,就可以開始給制品加熱,為產品升華提供能量,且凍干箱內的真空度應控制在10-30Pa之間最有利于熱量的傳遞,利于升華的進行。